Dioli valmistelu

glykoli onorgaaninen yhdiste , jossa on kaksi alkoholiryhmiä . Yksi tapa syntetisoidadiolin alkaadiketoniyhdistettä ,molekyyli, joka on kaksi ketonifunktionaalinen ryhmää ( ryhmät , jotka sisältävät happiatomin kaksinkertaisen sitoutunuthiiliatomin ) . Laboratoriossa , jossatuki on pelkistin , kuten natriumboorihydridi , voit poistaa tämän molekyylinglykoli . Huomaa kuitenkin , että jotkutkemikaalien mukana tässä kokeilussa ovat erittäin vaarallisia . Älä yritä sitä, ellet jo kokemusta vastaavan kokeellisen menettelyjä ja reagents.Things mitä tarvitset
käsineet , takki ja silmien suojaus ( käyttää näitä koko kokeen ) finnish Vetokaappi
Scale
Plastic punnitusveneessä
2,15 g natriumboorihydridiä
150 ml : n dekantterilasiin
magneettinen sekoitussauva ja levyn ( tai yhdistelmä kuuma levy /magneettisekoittimella , jos saatavilla )
95 prosenttia etanolia
Mittalasi
50 ml: n erlenmeyerpulloon
8,61 grammaa 2,3- butaanidionin
Pasteurpipetillä
Bucket täynnä jäätä
Ring stand
Clamp
Lämpömittari
3 molaarista suolahappoa
Hot levy
erotussuppiloon
Ring
dietyylieetteriä Tämä 100 ml : n dekantterilasiin
50 ml: n erlenmeyerpulloon Tämä 100 ml : n dekantterilasiin
vedetön natriumsulfaatti
Näytä enemmän Ohje

1

Punnitaan 2,15 g natriumboorihydridiä on punnitusveneessä . Kannattaa muistaa, että natriumborohydridiä reagoi kiivaasti veden kanssa ja saattaa aiheuttaa vakavia palovammoja . Käsittele sitä varoen .
2

Asetamagneettisekoitinsauva tai " kirppu " nesteeseen. Kaadanatriumboorihydridi alkaenpunnitusveneessä dekantterilasiin ja siirtää senvetokaapissa. Suoritaloput tämän kokeilun sisällävetokaapissa turvallisuutta .
3

Dekantterilasi huipullasekoituslevy . Mittaa 30 ml95 prosenttia etanolia ja lisää sedekantterilasiin . Sekoitaseos varovasti , kunnes kaikkinatriumboorihydridin on liuennut .
4

Asetatyhjä 50 ml : n erlenmeyerpulloon laajuudesta ja nolla poismittakaavassa niin se ei viePullon paino huomioon . Lisää 2,3 - butaanidionin pulloon kunnes sinulla on 8,61 grammaa . 2,3 - butaanidionin onhuoneenlämmössä nestemäinen , joten sinun täytyy käyttää Pasteurpipetillä siirtää nepullomittakaavassa .
5

Täytämuovinen ämpäri jään ja paikka se vetokaapissa lähellä laitetta . Perustaarengas seistä ja puristin . Liitä lämpömittaripuristin niinkuumemittarin kärki suspendoidaanliuokseen nesteeseen. Varmistalämpömittari kärki ei ole kosketuksissamagneettisekoitinsauvalla .
6

Käännämagneettisekoitinsauva levy takaisin pitämäänratkaisu sekoittaa . Varmista, että lämpömittari on sijoitettu niin, että sen kärki ei tule kosketuksiinsekoitussauvalla .
7

Käyttäen Pasteur-pipetillä , lisää 2,3- butaanidionin liuokseen pisara kerrallaan . Pidäsilmällälämpötila . Älä annalämpötilan hiipiä yli 50 astetta . Haluatlämpötila pysyä välillä 30 ja 50 astetta. Jos löydätlämpötila on noussutliian korkeaksi , dekantterilasi ja jäähdytetäänjäähauteessa .
8

Tätä jatketaan kunnes kaikki2,3 - butaanidionin on lisätty . Sinun pitäisi nähdävalkoinen sakka muodostavat nesteeseen.
9

Annadekantterilasiin jäähtyä noin 15 minuuttia . Pidä magneettisekoitinsauvalla on tänä aikana .
10

Lisää ~ 15 mlsuolahappoa dekantterilasiin . Ole tietoinen siitä, että suolahappoa on erittäin syövyttävää ja voi aiheuttaa vakavia palovammoja tai muita vammoja .
11

Annaseoksen istuahetken , sitten aseta sekuumalla levyllä . Kuumennaseosvarovasti kiehuvaksi ja pidetään tässä lämpötilassa , kunnes se erottuu kahteen vaakakerrosta .
12

Sammutakeittolevy ja siirtäädekantterilasiin Jäähauteessa jäähdyttämiseksi . Kun se on jäähtynyt , tarkista Erotussuppiloon varmistaavesihana on suljettu . Tulppa poistetaan ylä-ja kaada seos erotussuppiloon .
13

Dekantterilasi huuhdotaan ~ 20 ml: lla dietyylieetteriä ja kaada tämä huuhtelu erotussuppiloon . ( Huomaa, että dietyylieetteri on erittäin herkästi syttyvää . )
14

Asetatulpanpäällesuppilo . Pidä sitä molemmin käsin , yhdellä kädellä pitäätulpan paikallaan . Taivuta sitä edestakaisin . Nyt kallista sitä taaksepäin niinvarsi osoittaa ylöspäin . Avaa vesihana vapauttamaan kaikki paine suppilon sisällä . On erittäin tärkeää, ettei anna liikaa painetta rakentaa , koska tämä voisi aiheuttaatulpan tulla ulos . Suljesulkuhana uudestaan ​​ja ravistasuppilo edestakaisin ( tarmokkaammin tällä kertaa ) . Kallista se takaisin ja avaahana vapauttavat painetta . Toista tätä, kunnes olet ravistellut sitäyhteensä noin 30 sekuntia .

15

Annakaksi kerrosten erottua . Varmistahana on kiinni ja asetaErotussuppiloon takaisinrengas rengasta jalustan . Sijoita100 ml : n dekantterilasiin alla suppilon ja avaa sulkuhanapieni , jotta vesi -kerros valua ulos . Sulje vesihana , kun kaikki vesi on valunut pois - haluat pitääDietyylieetterikerrosta .
16

Laita toinen 50 ml: n erlenmeyerpulloon allaerotussuppiloon ja valutaeetterikerros osaksi se . Kaada vesikerros takaisin suppiloon ja lisätä toisen ~ 20 ml: lla dietyylieetteriä . Toista vaihe 14 sekoittaakaksi kerrosta , niin ne voivat erottua.
17

Vapauta vesikerros takaisin 100 ml : n dekantterilasiin . ValuaDietyylieetterikerrosta otetaan50 ml : n pulloon , joka sisältää jo ensimmäisen dietyylieetteri murto-osa . Kaada dietyylieetteri takaisin erotussuppiloon (käytälasisuppilo , jos tarvitaan ) ja lisätään noin 10 ml: lla vettä . Toista vaihe 14 sekoittaakaksi kerrosta , he voisivat erottua. Valutavesikerros dekantterilasiin , joka sisältääensimmäisen vesikerros . Imetään jäljellä oleva dietyylieetteri takaisin 50 ml : n pulloon.
18

Lisää ~ 100 mg vedetöntä natriumsulfaattia50 ml: n Erlenmeyer-pulloon ja anna sen seistä 10 minuuttia .

19

Dekantoi eetteri puhtaaseen 100 ml : n dekantterilasiin ja aseta sekuuma levy sisällävetokaapissa. Liuos lämmitetään hieman kääntämälläkuuma levyalhainen asetus . Älä lämmitä - dietyylieetterillä kiehuu jo 34 astetta C. Levyn on pidettäväerittäin matala asetus , koska dietyylieetteriä aiheuttaa vakavan tulipalovaaran . Kunratkaisu on lakannut kiehuvaksi ja kaikki dietyylieetterikerros on keitetty pois , jäljellä oleva neste on tuotteen.
20

Siivoa työtila mukaisesti teidän lab suuntaviivoja .