Asetakuuma levy /sekoitin pohjassarengas seistä sisällävetokaapissa. Suorittaakokeen loppuajan vetokaapissa . Laita sandbath huipulla kuuma levy , ja puristinlämpömittarirengas seistä niin, että lamppu lämpömittarin on pinnan allahiekkaa .
2
Lisääkiehuvat sirunkartiomainen injektiopullo , minkä jälkeen 0,5 mlisopentyylialkoholi , spin siiven ja 1,5 mljääetikkaa . Lisätään yksi tippa väkevää rikkihappoa . Olla tietoinen siitä, että jääetikkaa on varsin syövyttäviä , ja väkevää rikkihappoa on erittäin syövyttävää . Ole varovainen kun työskentelet molemmat näistä kemikaaleista .
3
käyttämineno- rengas ja kierrekorkki , kytkekartiomainen pulloapalautusjäähdyttäjä . Yhdistä kuivausputken , jossa O-rengas ja kierrekorkki toiseen päähän palautusjäähdyttimellä.
4
Kiinnitä jäähdytin ja kartiomainen injektiopullo rengas seistä . Sijoita ne siteninjektiopullo onhiekkahauteessa sen pohja juuri pinnan allahiekkaa .
5
Aseta letkuveden ulostulon pohjaan nippapalautusjäähdytyslauhduttimella , ja kytke muut letku ylhäältä nänni viemäriin . Näin vesi virtaa läpipalautusjäähdytyslauhduttimella alhaalta ylös , sitten ulostop letku viemäriin .
6
Avaa vesihana varovasti . Älä käynnistä se kaikki kerralla , koska silloin voisi aiheuttaa jonkinletkut katkaista ja luoda pieni tulva . Tarvitset vainlempeä veden virtausta läpi pystyjäähdyttäjä .
7
Käynnistämagneettisekoitinta niinspin siiven sisälläkartiomainen injektiopullo alkaa pyöriä; se pitää reagoivien aineiden hyvin sekoitettu . Kytkekuumalla levyllä ja kuumennasandbath jopa 160-180 asteeseen . Sinun pitäisi nähdäseos varovasti kiehuvaan ja lauhde muodostumassaalapäähän pystyjäähdyttäjä , sitten tippuu takaisin pulloon .
8
Pidäseos välillä 160 ja 180 tunnin ajan.
9
Sammutakuuma levy ja magneettinen sekoitin . Käyttämälläkiinnikkeet , nostaakartiomainen pullo ja palautusjäähdytin laite , joten ne ovat nytpari tuumaa yläpuolella hiekkahauteella . Poistahiekkahauteella ja annakartiomainen injektiopullo jäähtyä .
10
Otamagneettisekoitinta takaisin kerrankartiomainen injektiopullo huoneenlämmössä ( tai lähellä sitä) . Siirräinjektiopullo takaisin alas niin, ettäspin siiven sisällä alkaa pyöriä uudelleen . Poista palautusjäähdyttimellä kartiomaisesta pullosta ja sammuta vedellä .
11
Lisää 1,5 ml natriumbikarbonaattiliuostakartiomainen injektiopulloon hitaasti ( ei kaikki kerralla ) . Tämä neutraloi rikkihapon katalyytin ja jonkin verran ylimääräistä etikkahappoa. Sinun pitäisi nähdäseoksen kupla hieman .
12
Lisää 1 ml MTBE ja varmistapullon sisältö sekoitetaan. Poista tarvittaessakartiomainen ampullipuristin , kukkuraksi ja sisältöä ravistellaan kevyesti , niin kiinnitä serengas seistäpuristin ja poista suojus uudelleen .
13
Odotakaksi kerrosta erottua. Sinun pitäisi nähdäkerros MTBE kelluva huipullakerros vettäkartiomainen pulloon.
14
Ime poispohjasta vesikerroksen kanssa Pasteurpipetillä varo imeä tahansapintakerroksen samoin . Siirretään vesikerros yhteenkoeputkeen .
15
Lisää vielä 1,5 ml natriumbikarbonaattiliuosta , sekoitetaan ja annetaankerrosten erottua sitten siirtääveden kerroksesta toiseen koeputkeen . Toista tämä vielä kerran ( yhteensä kolme 1,5 ml pesee kaikki) .
16
TestaapHViimeisen pesun pH-paperilla , että se on neutraali tai emäksinen . Jos ei ole, neljäsosa pestään vielä 1,5 ml: lla natriumbikarbonaattiliuosta .
17
Lisää vähän natriumsulfaatti ( ~ 50 mg tai niin), jottakartiomainen pulloon ja korkki tiukasti.
18
Työnnäpieni liitin puuvilla alas ylhäältä Pasteurpipetillä ja osaksi sen kaula käyttäen joitakin lanka . On tärkeää, ettäpumpulin olla riittävän suuri, se ei ole tullut täysin irtoa ja kuitenkin tarpeeksi pieni, se ei ole täysin estää nesteen virtausta . Pieni ripaus pumpulia pitäisi riittää .
19
Liitä kytketty Pasteurpipetillä kehään seistäpuristin ja kiinnitä se niinpäällepuuvilla on vaakasuora .
20
Kaada hieman meren hiekkaapipetillä. (Kartiomainen suppilo voi olla avuksi . )Kerros hiekkaa pitäisi olla 1 tai 2 ml paksua . Kosketapipetin kunneskerros hiekkaa piilee vaaka .
21
Kaada silikageeliä pipetin - riitä nostamaantasoa 5 cm tai niin . Lisää toinen pari millimetriä merihiekkaa alkuunsilikageeliä . Aseta pieni dekantterilasiin tai Erlenmeyerpullon allakytketty pipetin .
22
Laita toinen pari käsineitä niin, että olet nyt pukeutunut kaksinkertainen käsineet . Metyleenikloridia on mahdollisesti myrkyllisiä ja tulee aina käsitellävetokaapissa ja tiputtaa kaksinkertainen käsineet .
23
Lisää 1 mlmetyleenikloridistakytketty pipetin ja anna sen valua kaikki läpi . Lisääsisällön kartiomainen injektiopullonkytketty pipetin toisella Pasteur-pipetillä . Yritä poistaanatriumsulfaatin yhdessäneste ( jos poistatvähännatriumsulfaatti vahingossa kuitenkin , että on okei . )
24
huuhdotaan injektiopullo 0,5 ml metyleenikloridia ja lisätähuuhtelun päällekytketty pipetin . Lisää toinen 2,5 ml metyleenikloridiakytketty pipetin ja annakoko määrältään virrata .
25
Lasi asetetaan tai erlenmeyerpulloon takaisin teidän hiekkahauteessa ja kuumennahiekkahauteella 80 90 astetta C.sisältöä pitäisi alkaa kiehua . Haluat poistaa kaikkimetyleenikloridin ja MTBE ilman haihduttamalla tuotetta. Tämä on pohjimmiltaanyksinkertainen tislaus , vaikka olet vain haihduttamalla teidän liuotin yrittämättä recondense sitä . Voit tehdä tämän , koska MTBE ja metyleenikloridille on paljon matalammassa lämpötilassa kiehuva pistettä ja ovat paljon haihtuvia kuin isopentyyliasetaatti . Varmista, että olet tehdä tätä vetokaapissa . Jatka seos kuumennetaan kunnes kaikki liuotin on haihtunut , ja tässä vaiheessa olet valmis.